食品中有毒物質(zhì)砷對(duì)照液
食品中有毒物質(zhì)砷對(duì)照液
【檢 測(cè) 原 理】
在酸性條件下,砷化物或汞化物與金屬銅作用產(chǎn)生反應(yīng),砷化物使銅的表面變成灰色或黑色,汞化物使銅的表面變成銀白色。方法靈敏度:砷 1ppm,汞 20ppm。
【檢 測(cè) 步 驟】
取樣品 5g 于三角燒瓶或蒸發(fā)皿中,加入 25ml 蒸餾水或純凈水,加入 5ml 鹽酸(如為水樣,取樣品 25ml,加鹽酸 5ml 即可),加入約 0.5g 氯化亞錫晶粒,將三角燒
瓶放在電熱板上,調(diào)節(jié)溫控旋鈕使樣液微沸約 10 分鐘(驅(qū)除硫化物的干擾),此時(shí)加入 2 片銅片,保持微沸約 20 分鐘。注意隨時(shí)補(bǔ)加熱水,保持體積不變。若加熱 30 分鐘后銅片表面未變色,可否定砷、汞的存在,如銅片變色,可按下表推測(cè)樣品中可能存在的化合物,并可采取相應(yīng)措施加以處理。保留陽(yáng)性樣品,有條件時(shí)分別加以確證。
【注 意 事 項(xiàng)】
1. 選擇與電熱板接觸面積較大的燒瓶使用,溫控調(diào)到樣液微沸即可,避免高溫。同時(shí)注意電熱板不能干燒,取下燒瓶時(shí)應(yīng)關(guān)閉電源。
2. 反應(yīng)過(guò)程中,應(yīng)時(shí)刻注意銅片變化,如銅片已明顯變黑時(shí),應(yīng)停止加熱,否則當(dāng)砷含量高時(shí),長(zhǎng)時(shí)間煮沸會(huì)使沉積物脫落。
3. 鹽酸濃度以 2~8% 為宜,過(guò)低反應(yīng)不能進(jìn)行,過(guò)高會(huì)導(dǎo)致砷、汞的揮發(fā)損失。
4. 含蛋白質(zhì)、油脂高的樣品,會(huì)使方法的靈敏度降低,應(yīng)消化處理后測(cè)定。
5. 實(shí)驗(yàn)后的陰性銅片可回收,用 10% 硝酸洗凈或用細(xì)砂紙擦亮繼續(xù)使用。
【儲(chǔ)藏條件與有效期】
試劑常溫干燥保存,有效期為 1 年。